第４Ｉ卷第１期 ２０１３年１月 广州化ｌ『： Ｖ０１．４ｌ Ｎｏ．１ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｉｎｄｕｓｔｒｙ Ｊａｎｕａｒｙ．２０１３ ＿＿＿】Ｌ＿Ｉ 口 同 质量ＹＢＣＯ薄膜的沉积方法 孑Ｌ梅梅，张立永，王醒东，夏芳敏，林中山 （富通集团有限公司，浙江 富阳３１１４００） 摘 要：超导材料具有潜在商业价值和广泛的应用前景，尤其是高温超导材料到人受到们的广泛关注．．ＹＢＣＯ （ＹＢａ。Ｃｕ Ｏ 一 ）超导材料具有高电流密度，低交流损耗等特点，其独特的物理性质，已经引起了广泛的关注。本文主要介绍ｒ制 备薄膜的方法，包括物理法、化学法及其他方法，并对其１＿作原理及应用进行了介绍。 关键词：ＹＢＣＯ；薄膜；溅射；制备 中图分类号：ＴＭ２６ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００１～９６７７（２０１３）０１～００３８—０３ Ｔｈｅ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ Ｈｉｇｈ Ｑｕａｌｉｔｙ ＹＢＣＯ Ｆｉｌｍ ＫＯＮＧ Ｍｅｉ—ｍｅｉ，ＺＨＡＮＧ Ｌｉ—ｙｏｎｇ，ＷＡＮＧ Ｘｉｎｇ—ｄｏｎｇ，ＸＩＡ Ｆｎｎｇ—ｍｉｔｔ，ＬＩＮ Ｚｈｏｎｇ—ｓｈａｈ （Ｆｕｔｏｎｇ Ｇｒｏｕｐ Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｚｈｅｊｉａｎｇ Ｆｕｙａｎｇ ３ １ １４４０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｉｎｇ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ ｗｅｒｅ ｏｎｅ ｏｆ ｔｈｅ ｈｉｇｈ—ｎｅｗ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅｓ ｗｉｔｈ ｐｏｔｅｎｔｉａｌ ｃｏｎｎｎｅｒｃ ｉａｌ ｖａｌｕｅ ａｎｄ ｐｒｏｍｉｓｉｎｇ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ，ｅｓｐｅｃｉａｌｌｙ，ｈｉｇｈ—ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｏｒ．ＹＢＣＯ（ＹＢａ２ Ｃｕ３ Ｏ７ ｓ）ｗａｓ ｃｏｎｃｅｒｎｅｄ ｅｘｔｅｎｓｉｖｅｌｙ ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｕｎｉｑｕｅ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｙ，ｗｉｔｈ ｈｉｇｈ ｃｕｒｒｅｎｔ ｄｅｎｓｉｔｙ ａｎｄ ｌｏｗ ＡＣ ｌｏｓｓ．Ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｏｆ’ ＹＢＣＯ ｆｉｌｍｓ ｗｅｒｅ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ，ｆｏｒ ｅｘａｍｐｌｅ，ｔｈｅ ｐｈｙｓｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ，ｃｈｅｍｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄｓ ａｎｄ ｏｔｈｅｒ ｍｅｔｈｏｄｓ．Ｔｈｅ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓ ｏｆ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ ＹＢＣＯ ｆｉｌｍｓ ｗｅｒｅ ｄｅｓｃｒｉｂｅｄ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＹＢＣＯ；ｆｉｌｍｓ；ｓｐｕｔｔｅｒｉｎｇ；ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ 从我国的国情及能源发展战略看，在能源、交通、通讯、 表１ ＹＢＣＯ薄膜的制备方法分类 Ｔａｂｌｅ １ Ｔｈｅ ｃｌａｓｓｉｉｃａｔｆｉｏｎ ｏｆ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ＹＢＣＯ ｆｉｌｍ 医疗等领域采用高温超导技术对于节能减排、提高人民生活质 量具有重要的意义，所以越来越多的科学家热衷于研究超导材 料。同前研究最多的是高温超导体材料。高温超导体材料在电 力领域如地下传输电缆、变压器、超导磁能存储单元、故障限 流器、高功率电动机等方面有广泛的应用前景。通过粉末套管 法（Ｏｘｉｄｅ Ｐｏｗｅｒ Ｉｎ Ｔｕｂｅ，ＯＰＩＴ）已可制备出千米级第一代铋 （Ｂｉ）系超导带材。但由于其价格高昂，且临界电流密度在高 磁场下衰减严重等本质性的弱点，带材应用受到了一定。 和一代Ｂｉ系超导材料相比，二代ＹＢＣＯ（ＹＢａ Ｃｕ Ｏ ）超导带 材具有更高的本征钉扎能力，在液氮温区（７７ Ｋ条件下）具有 更好的高场性能，因此越来越受到科学界的关注。目前，市场 上已经出现了商用ＹＢＣＯ带材 。 ２ 物理法 ２．１ 物理气相沉积（ＰＶＤ） ＰＶＤ法要求设备具有高真空度、材料源纯度高、衬底表面 平整清洁、其Ｔ艺过程见图１ １ 高温超导薄膜的制备方法 作为涂层导体，二代ＹＢＣＯ超导带材是在柔性基带上涂以 ＹＢＣＯ薄膜而成。ＹＢＣＯ薄膜对双轴织构的微观组织有较强的 依赖性，即只有在双轴织构的基带或隔离层上，才能制备出高 质量的ＹＢＣＯ薄膜。 制备高温超导薄膜方法主要有物理方法和化学方法两大 类。物理法包括物理气相沉积，蒸发法，溅射法和脉冲激光沉 积法等，化学法主要有化学溶液法、溶胶凝胶法、电泳法、喷 雾热解法、混合法和金属有机物气相沉积法等。 ＹＢＣＯ薄膜的制备方法进一步分类如表１所示。 作者简介： Ｌ梅梅，女，］二程师，主要从事超导电缆应用开发． 、髓 ■啊嘲曩 ’ ｌ凝结成薄膜 ｉ 。ｔ ：尊 ：・・。。。・・・ｏ ‘ ０ Ｉ ｌ｛ Ｉｌ 嫠品 鐾嚣委； ・・。。。 糍囊……， 图ｌ ＰＶＤ Ｔ作原理 第４１卷第１期 如图１所示，ＰＶＤ法主要成膜机理为： 孔梅梅等：高质量ＹＢＣＯ薄膜的沉积方法 ３９ ２。４蒸发法 ２．４．１热蒸发法 将用高熔点金属（Ｗ，Ｍｏ，Ｔａ，Ｎｂ）制成的加热丝或舟通上 （１）所生长的材料以物理方式由固体转化为气体； （２）生长材料的蒸汽经过一个低压区域到达衬底； （３）蒸汽在衬底表面上凝结，形成薄膜。 ＡＪ等 通过ＰＶＤ法制备了ＹＢＣＯ的前驱体，获得了制备高 临界电流和高前驱体转化率的最佳条件，转化率达到约ｎ ２ ｎｍ／ｓ。 与ＭＯＤ法制备的前驱体进行对比后发现，两者得到ＢａＦ２晶体不 同，其原因为ＰＬＤ与ＭＯＤ两者遵循不同的化学途径。 直流电，利用欧姆热加热材料，将用绝缘材料制成的坩埚通上射 频交流电，利用电磁感应加热材料。热蒸发系统示意图见图３。 热蒸法沉积是目前唯一商业化的沉积方法：使用该方法， 能再直径达９ ｉｎ（０．０２５４ ｍ）的基片上沉积ＹＢＣＯ薄膜 。 ２．２脉冲激光沉积 脉冲激光沉积（ＰＬＤ）的制备原理：激光束经会聚透镜聚 焦。通过石英窗口入射到ＹＢＣＯ靶材，并与靶材强烈相互作 用，产生高温高密度的等离子体羽辉，等离子体羽辉定向等 温、绝热膨胀，然后到达衬底表面，形成ＹＢＣＯ薄膜。用ＰＬＤ 方法在金属基带上连续的外延生长出性能良好的ＹＢＣＯ图层导 体，发现衬底温度、薄膜厚度和退火时间对ＹＢＣＯ的外延生长 和微观结构有重要影响。沉积温度较低、薄膜过厚都将导致ａ 轴晶粒的生长，薄膜表面质量随着厚度的增加而变差，而 ＹＢＣＯ薄膜的ｃ轴晶格常数随退火时间的增长而减小，这都将 对ＹＢＣＯ的电性能产生重要影响。脉冲激光沉积具有很大的商 用潜力，德国莱比锡大学、美国杜邦公司使用该方法已能成功 制备４ ｉｎ的双面ＹＢＣＯ薄膜。目前采用该方法制备的ＹＢＣＯ短 样性能已达到４００～５００ Ａ／ｃｍ宽度。张华 等用ＰＬＤ法得到了 高质量的ＹＢＣＯ涂层导体，其超导转变温度为８８．２ Ｋ，临界电 流密度达１．３ ＭＡ／ｃｍ （７７ Ｋ，ＳＦ）。ＰＬＤ主要用于铁电材料、铁 磁材料和高温超导材料的沉积。 Ｌｉｎ＿７ 等采用聚焦脉冲激光轰击浸于流动无水乙醇中的金 靶，连续制备得到纳米金和乙醇混合溶胶，经接收、干燥获得 纳米金掺杂的ＹＢＣＯ材料．结果发现，纳米金没有明显改变 ＹＢＣＯ的吸放热现象，且掺杂纳米金后ＹＢＣＯ的结晶度和超导 转变温度Ｔｃ均有所提高。 ２．３溅射法 溅射是离子在电磁场作用在轰击物质表面，在碰撞过程中 入射离子能量和动量转移至靶材原子，从而将靶材表面原子激 发出来的过程。溅射法主要优点有：沉积速率高、制备的薄膜 均一性好、重现性高，与基底结合牢固；缺点是设备昂贵，不 适合薄膜的大批量制备。 Ｚｈａｏ 利用溅射法制备ＹＢＣＯ，通过对溅射压强对薄膜形 貌结构影响的研究发现在８００℃基底温度，１０～２０ Ｐａ溅射气 压，氧氩比为１：６时得到的平整致密超导薄膜。德国卡尔鲁 斯研究中心、北京有色金属研究总院、．电子科技大学使用该方 法能制备３ ｉｎ双面ＹＢＣＯ超导薄膜 。Ｚｈａｎｇ等 利用直流溅 射制备ＹＢＣＯ薄膜，在双轴织构ＮｉＷ上沉积ＣｅＯ ／ＹＳＺ／Ｙ ０ ， 获得了具有高度织构的缓冲层，通过原子力显微镜观察到膜表 面平滑且连续。 图２溅射镀膜原理 Ｆｉｇ．２ Ｔｈｅ Ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｄｉａｇｒａｍ ｏｆ ｓｐｕｔｔｅｒ ｃｏａｔｉｎｇ 坩埚 图３热蒸发沉积原理 Ｆｉｇ．３ Ｔｈｅ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ ｐｒｉｎｃｉｐｌｅ ｏｆ ｔｈｅｒｍａｌ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ 热蒸发法局限性主要有：坩埚或其它加热体以及支撑部件 很容易受污染，电阻加热法的加热功率受到。因此，该法 不适用于高纯或难容物质的蒸发。 ２．４．２电子束蒸发技术 将待加热物质置于水冷的坩埚中，电子束在电磁场的作用 下，轰击待加热物质（小部分），而其余的大部分物质，则成 为被蒸发物质的保护材料。其原理见图４。 电子束蒸发法优点有：薄膜受坩埚污染概率小，可同时制 备多种材料，缺点是电子束热效率低。 补底 图４电子束蒸发原理 Ｆｉｇ．４ Ｔｈｅ ｓｃｈｅｍａｔｉｃ ｄｉａｇｒａｍ ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｂｅａｍ ｅｖａｐｏｒａｔｉｏｎ Ｗａｎｇ等” 采用力学所自主研制的多元电子束物理气相沉 积系统两步法生长ＹＢＣＯ薄膜，考察退火温度对ＹＢＣＯ薄膜的 性能和结构的影响。经分析，电子束蒸发制备出了表面较为平 整、没有裂纹的ＹＢＣＯ超导薄膜。退火温度在７６０～８４０℃之间 时，退火温度为８００℃制备的ＹＢＣＯ薄膜中无ａ轴生长晶粒， 基本上为纯ｃ轴生长晶粒，超导电性最好，其Ｊｃ为４．２× １０ Ａ／ｃＩＴＩ （０ Ｔ，７７ Ｋ）。 ３化学溶液法（ＣＳＭ） 化学溶液法因为其对制备条件要求低、价格低廉容易控制 组分、适合大规模生产而成为提高涂层导体性价比实现大规模 工业应用的重要手段。近年来，基于湿化学的沉积方法吸引了 所有研究小组的注意，并出了多种化学溶液沉积涂层导体缓冲 层和超导层的技术，主要Ｔ艺为：（１）将金属盐前驱物溶解于 适当的溶剂；（２）将具有一定黏度的前驱液涂覆到基带，根据 膜厚要求，可经多次涂覆；（３）热处理，除去材料中的有机挥 发物，并使薄膜成具有一定的晶相。 化学溶液法主要分为 类：溶胶凝胶法、金属有机沉积 法、混合法。 形成约７５ ｍ厚的ＹＢＣＯ超导陶瓷涂覆层 。杨圈帧 采川ｆ 电泳方法ＭｇＯ基底上制备高温超导ＹＢＣＯ厚膜。在后退火过程 叶ｌ，采用籽晶诱导熔融生长法，成功制备转变温度约８５ Ｋ，转 变宽度约３ Ｋ的ＹＢＣＯ超导厚膜。通过扫描电子显微镜的剖 网，可以看到生长非常清晰紧凑的，厚度约３０ Ｉｘｍ的ＹＢＣＯ膜 ３．１溶胶凝胶法（Ｓｏｌ—Ｇｅ１） 采用醇盐作为原料，在涂层溶液合成过程中醇盐主要发生 水解和缩聚，形成稳定的溶胶。溶胶经过陈化而慢慢聚合，形 成凝胶。据报道ｓ０ｌ—ｇｅ１法在ＳｒＴｉＯ 单晶片上制备的ＹＢＣＯ薄 膜其超导转变温度为９２ Ｋ，临界电流密度（７７ Ｋ，０ Ｔ）达到 ０．５５ ＭＡ／ｃｍ 。ｓｏｌ—ｇｅｌ法制备的ＹＢＣＯ薄膜的临界电流密度 层。所制备ＹＢＣＯ厚膜样品用磁滞回线法估算其最高临界电流 密度为０．９７８×ｌ０ Ａ／ｃｍ ，证明此电泳法制备ＹＢＣＯ膜具有最 高临界电流密度。 ５ 结论 ＹＢＣＯ超导带材的商业化成为当前高温超导材料一个热点，未 （７７ Ｋ，０ Ｔ）更是达到了ＭＡ／ｃｍ 的量级。Ｙａｎｇ 等采用柠檬 酸溶胶一凝胶法制备了ＹＢＣＯ溶胶，在ＳｉＯ，／Ｓｉ（１１０）衬底上乍 长了非晶ＹＢＣＯ薄膜。研究了薄膜的退化Ｔ艺，结合薄膜表面 分析、物相分析和微结构研究，讨论了讨论了溶胶ｐＨ值对薄 膜中各元素的配比和彤貌的影响。获得了较理想的非晶ＹＢＣＯ 薄膜的制备 艺参数。Ｌｅｉ等 通过低氟溶胶一凝胶法在 ｑｂ７６．２ ｎｌｎｌ ＬａＡＩＯ （ＬＡＯ）单品衬底上制备ＹＢＣＯ薄膜，通过检 测分析样品的微观结构、膜厚及超导性能，表明，制备的 ＹＢＣＯ薄膜厚度均匀，且超导电性能均匀。 ３．２金属有机沉积（ＭｏＤ） 该方法通常以羧酸盐和Ｂ一二酮盐作为涂层溶液的起始原料。 采｝｛ｊ ＭＯＤ法制备涂层液的起始原料对水并不敏感，不会导致水 解、缩合和醇盐交换等反应。利片ｊ金属的有机化合物作为反应物， 其优点是这类有机化合物在较低温度下即以气态存在，避免了液 态金属蒸发的复杂过程。这种方法的沉积速率较高。与溶胶一凝 胶法类似，ＭＯＤ法非常适合于薄膜材料的批量化制备。 但是ＭＯＤ也有其局限性：由于ＭＯＤ法采用有机物作为起 始原料，所得涂层中含有大量的有机物，在热处理过程中，这 些有机物大量分解，从而导致最终薄膜材料中含有大量的空洞 和裂纹，成模性太差．．Ｚｈａｏ等 １３ｊ利用ＭＯＤ法在不同湿度条件 下在ＬａＡ１０ 单晶基底上制备了一系列ＹＢＣＯ超导薄膜。研究表 明在成相热处理过程中气氛湿度对ＹＢＣＯ薄膜的结构和超导性 能的有明 影响，十燥气氛成相的ＹＢＣＯ薄膜织构较好，表面 较平整、致密，超导性能也较高，其临界超导转变温度为 ９０．２ Ｋ，７７ Ｋ自场下的临界电流密度（Ｊｃ）达到２ ＭＡ／ｃｍ 。 ３．３混合法【Ｈｙｂｒｉｄ） 原料巾包含多种盐如醇盐和羧酸盐，冈此称为混合法。混 合法的优点主要在于涂层液配制较为简单、还避免了回流等Ｔ 艺；缺点是，由于原料多为有机物，在配液过程中，会产生很 多副反应，对最终成膜性能产生很大影响。 ４ 其他方法 电泳沉积（ＥＰＤ）：悬浮于溶液中的带点粒子在电场的作 用下发生定向移动的现象称之为电泳。悬浮液中荷电的固体陶 瓷微粒在电场作用下发生定向移动并在电极表面沉积的现象称 之为电泳沉积。由于电泳技术的优点，在制备各种功能陶瓷／ 金属复合材料方面可发挥巨大作用。通过电泳沉积法制备的 ＹＢＣＯ薄膜与基底结合力强，在高温处理过程中不易引起相变； 电泳沉积可在形状复杂的金属材料表面制备均匀的ＹＢＣＯ薄 膜；另外，电泳沉积所需设备简单，操作方便、沉积工艺易控 制。 电泳沉积技术是制备ＹＢＣＯ超导陶瓷涂层有效的方法。利 用电泳沉积技术可在几千米的镍基合金丝（直径７５ ｍ）上， 来ＹＢＣＯ高温超导带材的工作将主要集中在：基板织构化及 离 层的制备和高临界电流超导层的制备。随着ＹＢＣＯ涂层技术的不 断发展，高温超导材料将真正实现在液氮温区得到广泛应川 参考文献 ｆ １】Ｇ．Ｌｉｕ，Ｗ．Ｗｏｎｇ—Ｎｇ，ｚ．Ｙａｎｇ，ｅｔ ａ１．Ｐｈａｓｅ ｅｑｕｉｌｉｂｒｉａ ｏｆ ｔｈｅ Ｂａ— Ｓｍ—Ｙ—Ｃｕ—Ｏ ｓｙｓｔｅｎｌ ｆｏｒ ｃｏａｔｅｄ ｃｏｎｄｕｃｔｏｒ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｓ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｓｏｌｉｄ Ｓｔａｔｅ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，２０１０，１８３（１２）：２８５５—２８６１． ［２］Ｂ．一Ｈ．Ｊｕｎ，Ｓ．一Ａ．Ｊｕｎｇ，Ｓ．一Ｄ Ｐａｒｋ，ｅｔ ａ１．Ｅｆｆｅｃｔｓ（ｉｆ Ｙ２Ｏ ３ ａｄ— ｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｔｈｅ ｏｘｙｇｅｎ ｄｉｆｕｓｉｏｎ ｉｎ ｔｏｐ—ｓｅｅｄｅｄ ｍｅｈ ｇｒｏｗｔｈ ｐｒｏｃｅｓｓｅｄ ＹＢａ２ Ｃｕ３ Ｏ７ｓｕｐｅｒｃｏｎｄｕｃｔｏｒｓ［Ｊ］．Ｐｈｙｓｉｃａ Ｃ：Ｓｕｐｅｒｃｏｌ￣ｄｕｃｔｉｖｉｔｙ， ２０１１．４７ｌ（２１—２２）：８７６—８７９． ［３］ Ｋｈａｌｅｄ Ｍ．Ｅｌｓａｂａｗｙ．ｓｕｐｅｒｃ０ｎｄｕｃｔｉｖｉ ｙ，ｓｔｒｕｅｔｕｒｅ ｖｉｓｕａｌｉｚａｔｉｏｎ，ｍｅ— ｃｈａｎｉｃａｌ ｓｔｒｅｎｇｔｈ ｐｒｏｍｏｔｉｏｎ ａｎｄ Ｒａｍａｎ ｓｐｅｃｔｒａ ｏｆ ｈａｆｎｉｕｍ——ｄｏｐｅｄ—— １２３一ＹＢＣＯ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｖｉａ ｕｒｅａ ｐｒｅｅｕｒｓｏｒ ｒｏｕｔｅ［Ｊ］ Ｃｒｙｏｇｅｎｉｃｓ， ２０１１，５１（８）：４５２—４５９． ［４］ 周廉，片子钊．中困高温超导材料及应用发展战略研究．北京：化学 工业出版社，２００７：１３６—１３７ ｉ５］Ｌｉｓｔ，Ｆ．Ａ．，Ｃｌｅｍ，Ｐ．Ｇ，ｅｔ ａ１． ）ｗ～ｐｒｅｓｓｎｒｅ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｓｔｕｄｉｅｓ ｔｂｒ ＹＢＣＯ ｐｒｅｃｕｒｓｏｒｓ ｄｅｒｉｖｅｄ ｂｙ ＰＶＩ）ａｎｄ ＭＯＤ ｎｌｅｔｈｏｄｓ，ａｐｐｌｉｅ ｒｊ ｓｕｐｅｒ— ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ，２００５，１５（２）：２６５６—２６５８． ［６］ 张华，杨坚，刘惠舟，等．脉冲激比法制备涂层导体ＹＢＣＯ超导层的 研究，功能材料，２０１０，４１（３）：４２８—４３ｌ＿ ［７］Ｌｉｎ Ｓｈａｎ，Ｚｈａｎｇ Ｗｅｎ～ｇｏｎｇ，Ｃｈｅｎ Ｌｉｎ—ｈｕｉ，ｅｔ ａ１．Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ＹＢ— ＣＯ ｗｉｔｈ ｎａｎｏ—Ａｕ—ｄｏｐｉｎｇ ｂｙ ｐｕｌｓｅｄ ｌａｓｅｒ ａｂｌａｔｉｏｎ［Ｊ］．Ｊｏｕｒｎａｌ【）ｆ Ｆｕ— ｊｉａｎ Ａｇｒｉｃｕｈｕｒｅ ａｎｄ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ）， ２０１ １，４０（３）：３３２—３３６ ［８］ 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