鞍山师范学院学报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆＡｎｓｈａｎ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ２ ０１６－１２，１８（６）：４５—４７ 饮料中防腐剂的提取与分析 回瑞华，全平，侯冬岩，李铁纯 （鞍山师范学院化学－９生命科学学院，辽宁鞍山１１４００７） 摘要对饮料中的防腐剂山梨酸钾采用溶剂萃取法提取，经紫外光谱法进行了测定分析，结果表明，测 定的５种饮料中的防腐剂山梨酸钾均在２５ ｍｓ／ｋｇ以下，即在允许摄入量范围．本方法简便快速、设备简单、 适应于各种饮料中山梨酸钾的测定． 关键词饮料；防腐荆；山梨酸钾；紫外光谱法 中图分类号０６５７．３２ 文献标识码 Ａ 文章篇号 １００８－２４４１（２０１６）０６－００４５—０３ 食品在一般的自然环境中，因微生物的作用将失去原有的营养价值、组织性状以及色、香、味，变成 不符合卫生要求的食品．在食品中添加一定量的防腐剂是防止微生物作用而阻止食品的有效措施 之一．防腐剂能防止食品因微生物引起的变质，使食品在一般的自然环境中具有一定的保存期，减 少、避免人类的食品中毒． 山梨酸钾是国际公认的低毒、高效食品防腐剂，而且不影响食物原有的色、香、味和营养成分，可以 在体内参加正常脂肪代谢，最后被氧化分解成二氧化碳和水．目前，山梨酸钾已广泛地用于食品、饮料、 烟草、医药、化妆品、农产品、饲料等行业中，其应用范围还在不断扩大，但过量食用对身体有坏处．我国 规定了山梨酸钾在汽酒、汽水中最大使用量均为０．２ ｇ／ｋｇ．为了检测饮料中山梨酸钾的含量，国家标准 ＧＢ／Ｔ５００９・２９—１９９６规定食品中山梨酸钾的检验方法为气相色谱法、薄层色谱法及高效液相色谱 法［１ Ｊ．这些已被确认的色谱法的分离效果虽然好，但必须要有色谱的分离设备，而且一些含油脂较高的 食品易污染色谱柱，不宜直接用色谱法进行测试．由于山梨酸具有 不饱和羰基结构，在波长２５０ ｎｍ处 有丌一１ｔ，一ｃ跃迁Ｋ吸收带．根据它的紫外吸收光谱特征，本文用光谱法对饮料中的防腐剂山梨酸钾进行 分析测定［４－６ Ｊ，为防腐剂山梨酸钾的分析提供一种新的实验方法． １实验部分 １．１仪器与试剂 ＵＶ－０３６紫外分光光度计（美国Ｖａｒｉａｎ公司）；ＲＥ一５２Ｃ旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；ＫＱ一 ２５０Ｂ型超声波清洗器（昆山市超声波仪器有限公司）；离心机（上海安亭科学仪器厂）． 山梨酸钾、无水乙醚、氯化钠、碳酸氢钠、盐酸均为分析纯． １．２实验样品 １．２．１样品 某茉莉清茶、某苹果汁饮料、某苹果味汽水、某绿茶、某芦荟汁，５种样品均购于超市． １．２．２样品的前处理 分别取待测样品２０ ｍＬ，移人１５０ ｍＬ分液漏斗中，加入适量的ＮａＣ１，待溶解后 滴加０．１ ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣ１，使溶液的ｐＨ＜４，依次用３０，２５，２０ ｍＬ３份乙醚萃取样品溶液，合并乙醚溶液并弃 去水相．用２份３０ ｍＬ０．０５ ｍｏｌ／Ｌ的ＨＣＩ洗涤乙醚萃取液，弃去水相．然后用３份２０ ｍＬ１％的ＮａＨＣＯ 收稿日期２０１６—１０—０９ 基金项目 辽宁省教育厅科学技术基金资助课题（２０３３１０７９）． 作者简介回瑞华（１９４５－），女，辽宁海城人，鞍山师范学院化学与生命科学学院教授，从事有机分析及天然产物化学教学与研究 鞍山师范学院学报 第ｌ８卷 溶液萃取乙醚溶液，合并ＮａＨＣＯ，溶液，用２ ｍｏｌ／ＬＨＣＬ酸化ＮａＨＣＯ，溶液，将该溶液移入２５０ ｍＬ分液 漏斗中．依次用２５，２５，２０ ｍＬ乙醚萃取已酸化的ＮａＨＣＯ 溶液，合并乙醚溶液并移人１００ ｍＬ容量瓶中， 定容后待测． １．３实验方法 １．３．１标准溶液配制 １．３．２测定波长的确定 １．３．３标准曲线的绘制准确称取山梨酸钾０．１００ ０ ｇ，用乙醚溶解，移人２５ ｍＬ容量瓶中定容，吸取该 吸收０．４ ｍＬ标准溶液储备液于２５ ｍＬ容量瓶中定容后，在波长２００～４０Ｏ ｎｍ 分别吸取１．３．１的山梨酸钾标准溶液０．４，０．９，１．４，１．９，２．３，２．７ ｍＬ于６个１０ ｍＬ 溶液１．００ ｍＬ用乙醚稀释至２５ ｍＬ，此溶液作为标准溶液备用． 范围作紫外吸收光谱，根据吸收峰及吸收强度确定山梨酸钾的测定波长为２５１ ｎｍ． 容量瓶中，用乙醚定容．以乙醚作参比，在吸收波长为２５１ ｎｍ处分别测定６个标准液的Ａ值，绘制标准曲 线，Ａ与浓度关系的回归方程为： Ａ：０．０８５ ２６２Ｃ一０．０１８ ５８２ ８． 相关系数ｒ＝０．９９９ ２，在１３．０７—８８．２１ ｕｓ／ｍＬ范围内，Ａ与浓度ｃ呈良好线性关系． ２结果与分析 ２．１样品稳定性实验 用１．２．２方法处理的样品进行稳定性实验，结果表明：样品放置１２０ ｍｉｎ，测得其吸光度值基本不变． ２．２方法精密度实验 精确移取１．３．１的标准品储备液，按１．３．２配制测定溶液，测定９次，求得其标准偏差及变异系数，结 果列于表１． 表１方法精密度 （ｕｓ／ｍＬ） ２．３方法回收率实验 取相同浓度的样品，按标准加入法加入３个不同浓度的标准品溶液，测定Ａ值，带人回归方程，计算 回收率，结果见表２． 表２方法回收率 ２．４样品中山梨酸钾含量的测定 将按１．２．２方法处理的样品在２５１ ｎｍ波长下分别测定其吸光度值，按标准曲线法定量分析出其中 所含山梨酸钾的含量，结果列于表３． 联合国粮农组织及世界卫生组织（ＦＡＯ／ＷＨＯ）所属的食品添加剂专家委员会（ＪＥＣＦＡ）规定了无毒 性量（ＡＤＩ）值，即依据人体体重、终身摄人一种食品添加剂而无显著健康危害的每日允许摄人量的估计 值．它是国内外评价食品添加剂安全性的首要和最终依据．山梨酸钾的ＡＤＩ值为２５ ｍｇ／ｋｇ．由表３可知， 测定的５种饮料中的防腐剂山梨酸钾均在２５ ｍｇ／ｋｇ以下． 由于饮料中防腐剂用量很少，一般在１／１００ ０左右，同时饮料中其它成分也可能产生干扰，因此，需 要预先将防腐剂与其它成分分离，并经提取浓缩后进行测定．饮料样品组成复杂，包含组分多，几乎所有 的组分在所选测量波长范围均有吸收．在酸性条件下，大量糖类、果酸、蛋白质、柠檬酸、乳酸、日落黄、胭 脂红、苋菜红、柠檬黄、靛蓝、亮蓝均不被乙醚提取．因此本实验采用溶剂萃取法，用乙醚将防腐剂从样品 第６期 回瑞华，等：饮料中防腐剂的提取与分析 ４７ 中提取出来，再经碱性水溶液处理及乙醚萃取以达到分离、提纯的目的．本方法简便快速、设备简单、适 应于各种饮料中山梨酸钾的测定． 表３样品中山梨酸钾含量的测定结果 参考文献 ［１］赵维佳，向增旭，张琼．气相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸方法［Ｊ］．粮油食品科技，２００６，１４（６）：５１—５３． ［２］高晓杉，李淑兰．毛细柱气相色谱法测定饮料中的山梨酸、苯甲酸［Ｊ］．饮料工业，２００４，７（２）：４６—４８． ［３］林国斌，郑丽红．薄层色谱法测定食品中苯甲酸的方法改进［Ｊ］．海峡预防医学杂志，１９９７，３（２）：４４—４５． ［４］顾建华，徐爱萍．紫外分光光度法同时测定饮料中苯甲酸和山梨酸［Ｊ］．浙江预防医学，１９９７，９（３）：５７—５８． ［５］曾启华．紫外分光光度法快速测定酸性食品中苯甲酸和山梨酸含量［Ｊ］．遵义师范学院学报，２００４（６）：５９－６０． ［６］杨振龙，刘长亮，满孝玫．休闲食品中防腐剂含量的测定［Ｊ］．山东化工，２０１３，４２（８）：９１—９５． Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓ ｉｎ ｄｒｉｎｋｓ ＨＵＩ Ｒｕｉｈｕａ，ＤＩＡＯ Ｑｕａｎｐｉｎｇ，ＨＯＵ Ｄｏｎｇｙａｎ，ＬＩ Ｔｉｅｃｈｕｎ （Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ ａｎｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ａｎｓｈａｎ Ｎｏｒｍａｌ Ｕｎｉｖｅ￣ｉｔｙ，Ａｎｓｈａｎ Ｌｉａｏｎｉｎｇ １１４００７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ Ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓ ｏｆ ｓｏｒｂｉｃ ａｃｉｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｉｓ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｉｎ ｂｅｖｅｒａｇｅ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ａｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｓｐｅｃｔｒｕ－ ｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓ ｓｏｒｂｉｃ ａｃｉｄ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｉｎ ５ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｄｒｉｎｋｓ ａｒｅ ｕｎｄｅｒ ２５ ｍｓ／ｋｇ，ｎａｍｅｌｙ ｔｈｅ ｓｃｏｐｅ ａｌｌｏｗｅｄ ｉｎｔａｋｅ．Ｔｈｉｓ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｓｉｍｐｌｅ ａｎｄ ｒａｐｉｄ ｗｉｔｈ ｓｉｍｐｌｅ ｅｑｕｉｐｍｅｎｔ ａｎｄ ｂｅｉｎｇ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ａｌｌ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｄｒｉｎｋｓ ｉｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｓｏｒｂａｔｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ ｂｅｖｅｒａｇｅｓ；ｐｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅｓ；ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｓｏｒｂａｔｅ；ｕｌｔｒａｖｉｏｌｅｔ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （责任编辑：陈欣）
